3/1:20414
2.4.14. СУЛЬФАТНАЯ ЗОЛА
Подходящий тигель (например, фарфоровый, кварцевый или платиновый) прокаливают
при температуре (600±50)
о
С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе над слоем
силикагеля или другого подходящего влагопоглотителя и взвешивают. Количество
испытуемого образца, указанное в частной монографии, помещают в тигель и
взвешивают. Испытуемый образец смачивают небольшим количеством серной кислоты Р
(обычно 1 мл), осторожно нагревают при температуре, по возможности наиболее низкой,
до полного обугливания образца. После охлаждения остаток смачивают небольшим
количеством серной кислоты Р (обычно 1 мл), осторожно нагревают до прекращения
выделения белых паров и прокаливают при температуре (600±50)
о
С до тех пор, пока
остаток полностью превратится в золу. Необходимо обеспечить отсутствие пламени во
время проведения процедуры. Тигель охлаждают в эксикаторе над слоем силикагеля или
другого подходящего влагопоглотителя, снова взвешивают и рассчитывают количество
остатка в процентах.
Если количество полученного остатка превышает предел, указанный в частной
монографии, остаток снова смачивают серной кислотой Р и сжигают, как описано выше, в
течение 30 мин. Сжигание повторяют до тех пор, пока два последовательно проведенных
взвешивания не будут отличаться друг от друга не более чем на 0.5 мг или процентное
содержание остатка не будет соответствовать указанному пределу.
Количество испытуемого образца, используемое для испытания (обычно от 1 г до 2 г)
выбирают таким образом, чтобы указанный предел массы остатка (обычно около 1 мг)
можно было измерить с достаточной точностью.
